1.直接合成法 将黄磷和硫黄分别熔融后，经计量，按硫：磷=(2.57～2.6)：1的质量比值连续加入保持一定温度的反应管内，大部分物料在此反应，连同未反应物料连续加入反应器内，使反应器内温度维持在300～400℃左右。反应完全后，放人中间槽继续搅拌使其冷却至300℃然后放入滚筒制片机制片，制得五硫化二磷成品。其P4+10S→2P2S5

2.取100g红磷与260g硫(比计算量过量1%)混合均匀。取其一部分，将它加热直到开始蒸馏的温度，冷却后粉碎，并将其装入硬质玻璃管，抽真空后熔封。将玻管装在带有螺纹盖的铁管中，在玻管四周填满细砂。在700℃加热数小时。冷却后，打破玻管，取出管中的物质。粉碎后，放入提取器中，用沸腾的CS2提取(每50克硫化物约用300mL CS2)。沉淀出来的硫化物用同样的方法进行二次重结晶。然后在氢气流中于100℃将结晶干燥。收率约60%。